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过镁法共还原制取钛合金的研究

来源:钛板,钛棒,钛管,钛丝,钛设备,钛合金,钛材 发布时间:2015-3-18 16:04:11

前苏联学者曾研究过从含钒废料即VOCl3-TiCl4用镁法共还原制取Ti-V钛合金的方法。该法分三个步骤,首先是将VOCl3-TiCl4在熔盐氯化炉中加碳氯化制取TiCl4-VCl4液体;其次将其精馏精制,得到纯TiCl4-VCl4液;然后按镁法工艺用它制得海绵钛钒合金。另外,他们还进行过类似的镁法共还原TiCl4-MoCl5制取钛钼合金和钠法共还原TiCl4-VCl4-MoCl5制取钛铝钒合金粉的研究。进行过镁法共还原制取Ti-MO钛合金的研究,该法分两步,先氯化金属钼制取MoCl5;再将其加入TiCl4中,然后搅拌均匀后用镁法工艺共还原制得海绵钛钼合金。包括TiO2生产在内的工业每年需要消耗大量的钛资源,随着金红石资源的逐渐枯竭和价格上涨,人们都转向使用价廉的丰富的钛铁矿。

熔炼速度:真空自耗熔炼的速度与熔炼的电流大小有关,如图8—30所示。在保证铸锭质量的前提下,提高熔速有利于增加生产效率。提高熔炼速度的主要方法是增加电压和电流,一般以增加电流为好。
  坩埚比:电极直径与坩埚直径之比简称坩埚比,是影响铸锭质量和安全生产的重要参数之一。对于钛而言,坩埚比一般在0.625~0.88之间。真空自耗熔炼时坩埚直径与最小间隙的关系见图8—31
  目前有采用大断面电极的倾向。大断面电极的优点在于电弧热能均匀地分布在整个熔池表面,使金属熔池呈扁平状,增加了熔池固液两相区的温度梯度,有利于获得成分偏析小、致密度高的优质铸锭。
  熔炼真空度:钛及钛合金的熔炼真空度一般为0.1~1.0Pa。
  搅拌电流:金属熔池的旋转,对铸锭质量既有好的作用,也有坏的影响。合适的搅拌电流,可以细化晶粒,减轻结晶偏析的程度。通常是根据所熔炼的合金来确定搅拌电流
  的大小和频率。一般地说,有正偏析特征组元的钛合金,在二次重熔时,选择较低的频率和较小的搅拌电流。
  熔炼次数:一般采用两次自耗铸锭出成品,也有极少数钛合金需要三次熔炼。
  一次锭处理:一次锭一般不必乎头和扒皮,只需清刷表面附着物即可转入二次熔炼。

  (1)高温液相镁还原法。高温液相还原是在钛的熔点(1668度)以上的温度下进行,此时钛呈液体状态,反应器充惰性气体氩(或氦),并保持0.5~lMPa的压力以使生成的MgCl4呈液体状态存在。由于密度的差别,MgCl2浮在液体钛的上面,液体MgCl2和液体钛可连续或间歇放出,因此还原过程可连续进行。取出的液体钛在真空下固化为产品钛锭,这就省去了海绵钛中间过程,预计可大幅度降低金属钛的生产成本。
  高温液相还原反应的主要困难在于液体活性很大,反应器材料问题难以解决。为解决这个问题,曾试验了一种冷却反应器壁的方法,即控制温度使反应器壁和高温反应区间形成一层凝固层,以避免液体钛与反应器壁直接接触。但凝固层的形成和保持需要高精度的温度控制,能否适合大规模操作还需要进一步探索研究。
  (2)氟盐法,又称铝还原法。由美国矿务局奥尔巴尼研究中心发明的。它是用铝还原钛的氟盐制取钛合金,然后脱除合金中的铝制得海绵钛或钛粉。1985年建立了试生产厂,随后因故停产。我国学者也曾对此法进行过探索性研究。
  (3)电解法。美国、日本、前苏联、意大利、法国和中国都对该法进行了长期和深入的研究。早期的电解槽构型为隔膜式和篮框式。80年代初,美国道一豪梅特钛公司曾一度建厂试生产,后停产关闭。1988年意大利马克吉纳塔公司宣布采用双电极的新型电解槽工艺建厂进行试生产,其后由于未达到预计的技术经济指标,也被迫停产关闭。
  (4)流动式连续气相冶炼法。由大胶钛公司提出,它是把作为种子的金属钛粒装入反应器中。从反应器下部吸入原料TiCl4和金属镁气体,在反应器内沸腾,TiCl4在处于流动状态的钛粒表面上被镁还原成金属钛。金属钛粒达到一定粒度后连续地取出。严格地讲,这是一种半连续法工艺。
  (5)连续液相还原法。日本学者深入研究了在普通温度下(1000度)液相还原的可行性。具体实验方法为,在镁还原工艺的反应器内,预加锌,并用MgCl2层隔开镁和锌,同时加入TiCl4和金属镁。还原生成的钛沉降至下部锌中,形成低溶点Ti-Sn合金。含钛分别为10%、17%、25%的合金,其熔点相应为800度、900度、1000度,连续排出液态合金,然后将其进行真空蒸馏除锌,即得海绵钛。